高考化学化工流程全突破专题04物质分离或提纯的方法知识讲解

2019年高考化学化工流程全突破专题04物质分离或提纯的方法知识讲解本文简介：专题04物质分离或提纯的方法化工生产过程中分离提纯、除杂等环节，与高中化学基本实验的原理紧密联系，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，或蒸馏、萃取、分液等基本实验操作及原理，并要熟悉所用到的相关仪器。1.蒸发、反应时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，

2019年高考化学化工流程全突破专题04物质分离或提纯的方法知识讲解本文内容：

专题04

物质分离或提纯的方法

化工生产过程中分离提纯、除杂等环节，与高中化学基本实验的原理紧密联系，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，或蒸馏、萃取、分液等基本实验操作及原理，并要熟悉所用到的相关仪器。

1.

蒸发、反应时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的

气流中加热，以防其水解。

⑴

蒸发浓缩、冷却结晶：如除去KNO3中的少量NaCl。

⑵

蒸发结晶、趁热过滤：如除去NaCl中的少量KNO3。

2.

溶解法：利用特殊溶剂把杂质溶解而除去，如Fe(Al)可用过量的NaOH溶液而除去Al，CO2(HCl、H2O)先通过饱和食盐水，再通过浓H2SO4。

3.

沉淀法：a.

加合适的沉淀剂(要使杂质离子充分沉淀，加入的沉淀剂必须过量，且在后续步骤中容易除去)；b.

调节溶液的酸碱性。

4.

洗涤法：a.水洗；b.冰水洗；c.有机溶剂洗。其目的是：洗去目标物表面的杂质离子；减少目标物的溶解损耗或增大有机杂质的溶解量；防止目标物形成结晶水合物；使晶体快速干燥。

典例1实验室用硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O粗产品的过程如下：

硼镁泥的主要成分如下表：

MgO

SiO2

FeO、Fe2O3

CaO

Al2O3

B2O3

30%～40%

20%～25%

5%～15%

2%～3%

1%～2%

1%～2%

(1)“酸解”时为提高Mg2＋的浸出率，可采用的措施是_____(写一种)。所加酸不宜过量太多的原因是_____。

(2)“氧化”步骤中，若用H2O2代替Ca(ClO)2，则发生反应的离子方程式为______________。实际未使用H2O2，除H2O2成本高外，还可能的原因是_________________。

(3)“调pH”时用MgO而不用NaOH溶液的原因是________________________。

(4)结合附表信息，由MgSO4·7H2O粗产品(含少量CaSO4)提纯获取MgSO4·7H2O的实验方案如下：将粗产品溶于水，_________________________________________________，室温下自然挥发干燥。(实验中必须使用的试剂有：饱和MgSO4溶液，乙醇)附：两种盐的溶解度(g/100

g水)

温度℃

10

30

40

50

CaSO4

0.19

0.21

0.21

0.20

MgSO4·7H2O

30.9

35.5

40.8

45.6

【答案】加热/搅拌/提高酸液浓度等避免调pH时消耗过多的MgOH2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2OH2O2不稳定易分解或Fe3＋等金属离子会催化H2O2的分解防止加入的NaOH引入Na＋杂质加热浓缩，趁热过滤；将滤液冷却结晶，过滤，用饱和MgSO4溶液洗涤，再用乙醇洗涤

【名师点晴】本题要求设计由MgSO4·7H2O粗产品(含少量CaSO4)提纯获取MgSO4·7H2O的实验方案，一定要根据题中给出的CaSO4和MgSO4·7H2O的溶解度受温度影响变化信息回答，CaSO4溶解度受温度影响变化几乎不变，而MgSO4·7H2O溶解度受温度影响变化较大，因此要加热浓缩，趁热过滤。

典例2氯化亚铜是一种应用较广的催化剂，易水解。以低品位铜矿砂（主要成分CuS）为原料制备氯化亚铜的路线如下：

(1)酸溶1步骤中加入MnO2的作用是______。

(2)除锰步骤Mn2+转化为MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为______。溶液中CuSO4转变为Cu(NH3)4CO3留在溶液中。

(3)蒸氨步骤会得到CuO固体，该步骤在减压条件下进行的原因是______。

(4)合成步骤加入Na2SO3的速率不宜过快，否则会产生SO2气体，除可能与酸溶时硫酸过量有关，还可能的原因是______。

(5)有工艺将合成步骤的NaCl与Na2SO3换为NH4Cl和(NH4)2SO3，则可获得一种可作为氮肥的副产品，其化学式为_____。

(6)洗涤步骤先用______洗，再用无水乙醇洗涤。

【答案】氧化剂Mn2+

+

HCO3-

+

NH3

=

MnCO3↓+

NH4+减压有利于气体逸出反应有酸（H+）生成（或者反应使溶液pH下降）(NH4)2SO4

[或NH4HSO4、(NH4)2SO4和NH4HSO4、(NH4)2SO4和H2SO4等]盐酸

【名师点晴】该题最后一问，要考虑到题中给出的信息，氯化亚铜是一种应用较广的催化剂，易水解。

因此洗涤时要用盐酸，减少氯化亚铜水解造成的损失。

典例3某研究性学习小组对某废旧合金(含有Cu、Fe、Si

三种成分)进行分离、回收。其工业流程如图所示:

根据上面流程回答有关问题:

(1)操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ一定都不含有的操作是_______。

A．过滤

B．洗涤

C．干燥

D．蒸馏

(2)过量的还原剂应是______,溶液a中发生的反应的离子方程式为_______。

(3)若用x

mol/L

KMnO4溶液处理溶液b,当恰好将溶液中的阳离子完全氧化时消耗KMnO4溶液y

mL,则最后所得红棕色固体C的质量为_______g(用含x、y的代数式表示)。

(4)将溶液c调节pH至2.9~3.2的目的是___________________。

(5)工业上由红棕色固体C制取相应单质常用的反应方程式为___________________。

【答案】D铜

2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+0.4xy保证Fe3+沉淀完全而其他金属阳离子不沉淀

典例4草酸钴可用于指示剂和催化剂的制备。用水钴矿(主要成分为Co2O3，含少量Fe2O3、Al2O3、MnO、MgO、CaO、SiO2等)制取CoC2O4·2H2O工艺流程如下图所示：

已知：①浸出液含有的阳离子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Ca2＋、Mg2＋、Al3＋等；

②酸性条件下，ClO3－不会氧化Co2＋，ClO3－转化为Cl－；

③部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

沉淀物

Fe(OH)3

Al(OH)3

Co(OH)2

Fe(OH)2

Mn(OH)2

完全沉淀的pH

3.7

5.2

9.2

9.6

9.8

(1)浸出过程中加入Na2SO3的主要目的是____。

(2)向浸出液中加入NaClO3的离子反应方程式：____。

(3)已知：常温下NH3·H2O

NH4+＋OH－

Kb＝1.8×10－5

H2C2O4H＋＋HC2O4－

Ka1＝5.4×10－2

HC2O4－＋＋C2O42－

Ka2＝5.4×10－5

则该流程中所用(NH4)2C2O4溶液的pH____7(填“＞”或“＜”或“＝”)。

(4)加入(NH4)2C2O4

溶液后析出晶体，再过滤、洗涤，洗涤时可选用的试剂有____(填字母代号)。

A．蒸馏水

B．自来水

C．饱和的(NH4)2C2O4溶液

D．稀盐酸

(5)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图1所示，萃取剂的作用是____；其使用的适宜pH范围是____(填字母代号)。

A．2.0～2.5

B．3.0～3.5

C．4.0～4.5

(6)CoC2O4·2H2O热分解质量变化过程如图2所示。其中600

℃以前是隔绝空气加热，600

℃以后是在空气中加热。A、B、C均为纯净物；C点所示产物的化学式是____。

【答案】将Co3＋还原为Co2＋ClO3－＋6Fe2＋＋6H＋===Cl－＋6Fe3＋＋3H2O

＜A

除去溶液中的Mn2＋

BCo2O3

【解析】浸出液含有的阳离子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Ca2＋、Mg2＋、Al3＋等；加入Na2SO3可【名师点晴】该题第5问，控制pH范围要从图中分析，溶液的pH是3.0~3.5之间可使Mn2＋萃取率较高，而Co2＋萃取率较低。