烧结工段实习报告

1.引言

烧结是经过合金熔炼之后，按要求制成粉末，在一定的压力和特定磁场之下将压制的毛坯装入真空烧结炉内进行高温烧结。其目的是在高温下实现原子的迁移，使粉末颗粒之间发生黏结，使合金性能发生量和质的变化，粉末之间黏结强度增加达到要求的合金性能。

烧结过程使压坯发生一系列的物理化学变化。首先是粉末颗粒表面吸附气体的排除，有机物的蒸发与挥发，应力的消除，粉末颗粒表面氧化物的还原，变形粉末颗粒的回复和再结晶。接着是原子的扩散，物质的迁移，颗粒之间的接触由机械接触转化为物理化学接触，形成金属键或者共价键的结合。接触面扩大，出现烧结颈和烧结颈的长大，密度提高，晶粒长大等。

烧结工段是制造烧结钕铁硼永磁体的关键技术之一，对其性能有重要的作用。

2.主要操作过程与重要参数

2.1

烧结工序操作过程

钕铁硼的烧结过程根据产品规格的不同选择的烧结工艺有所不同，大体基本工艺步骤类似。以RVS-300G烧结系统为例，如图1所示：

(1)准备工作：根据产品牌号粉料配比、单模重量等确定产品的烧结工艺、时效工艺和冷却工艺。作业前由操作员检查设备、仪器、工装、工具，使之完备齐全。

(2)真空检查：检查并确认炉门关闭，开启烧结炉进行抽真空作业。观察真空度，计算抽真空时间，确认达到要求，方可将产品进炉。

(3)进炉：根据操作规程向烧结炉充氮气至大气压后，停止充气。开启插板阀，开启屏护阀，开启进料机构，将烧结盆缓慢送入烧结炉内，使之就位。将进料机构复位。关闭屏护阀，再关闭插板阀。关闭手套箱充气阀，关闭测氧仪。然后进行参数设置。

(4)烧结：根据操作规程启动烧结炉，升温、保温、冷却过程应巡视真空设备真空表、电压表、电流表、冷却水情况。

(5)出炉：烧结结束后，确认炉内产品温度符合工艺要求，打开炉门；用液压叉车将炉内烧结盆取出，防止在流转车上。关闭炉门，开启真空装置。将流转车放在待检区域。

图1

RVS-300G烧结系统示意图

2.2

烧结升温曲线

对温度的设定有两点特别重要，一个是温度选低些，保温时间相对要长些，温度选上线则保温时间短些。另一点特别要注意合金化了的毛坯块基本组元熔点也相应发生变化，例如加金属铌和用铌铁合金要区别对待。

高温烧结设定保温时间要考虑烧结料的合金成分、粒度、压制压力、纯度、气氛等诸多因素。烧结工艺的设定不仅是通过烧结工艺得到合格的产品，而且要在烧结中降低成本，通过实验找出优化条件，减少能源浪费，降低成本。要用最短的时间找到优化条件，就要深入研究烧结过程的热力学。

以方块具体某一产品为例，烧结曲线如图2所示。首先在80min内升温到320℃，保温30min，排除粉末表明吸附的气体和杂质。然后在60min内升温到580℃，保温120min，主要目的是消除压坯内应力。60min内升温到780℃，保温50min，以脱去抗氧化剂和润滑剂等，富钕相熔解为液态。在20min内升温到850℃，保温180min，富钕相沿颗粒间的孔隙流动，主相颗粒被其包围，调整位置重新排列。此时氢破时留在磁体中的氢进一步排出，即脱氢段，真空度变化幅度较大。在20min内升温到920℃，保温50min，此时要求真空度达到6×10-2Pa。在90min内升至高温1071℃，保温270min，这个过程溶解饱和，晶粒长大。

时效是为了改善晶界相的形态与分布，调整晶粒边界结构。时效温度对提高稀土合金矫顽力起着重要作用。高温烧结结束后根据产品单重规格不同，冷却工艺与时效工艺也不同。通常采用两段式冷却工艺，即先升温至890℃保温一段时间后冷却，再升温至550℃保温一段时间冷却至室温，出炉。

图2

钕铁硼磁体烧结曲线

3.实习收获

通过在烧结工段的实习，基本熟悉了进炉、炉内烧结、出炉等各工序的操作过程、设备结构特点、工艺要求及其原理。同时也了解到公司的烧结工艺较为规范，管理较为严格。但产品出炉后仍然出现一些磁体的破损和缺角，原因主要是来源于成型工段的缺陷和烧结工段的磕碰。对温度和真空度的精准控制还需要更加严格的控制。同时操作过程中要注意的事项：(1)当发现烧结过程中出现漏水、漏气等异常情况时，应先抽真空然后向炉内充入氩气置换，在确保安全的情况下，方可打开炉门；(2)

停炉时，应将炉内抽真空或冲入保护性气体；（3）时刻检查冷却循环水系统，查看是否堵塞；（4）产品出炉过程中，应带好绝热手套，防止高温烫伤人体。

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