开题报告---3-巯基丙酸合成工艺实验及分析

开题报告---3-巯基丙酸合成工艺实验及分析本文简介：3-巯基丙酸合成工艺实验及分析长江大学毕业论文(设计)开题报告题目名称3-巯基丙酸合成工艺实验及分析题目类别毕业论文院（系）化学与环境工程学院专业班级化工11203班学生姓名邓招指导教师尹先清辅导教师尹先清开题报告日期2016年1月9日-Ⅱ-3-巯基丙酸合成工艺实验及分析学生：邓招化学与环境工程学院

开题报告---3-巯基丙酸合成工艺实验及分析本文内容：

3-巯基丙酸合成工艺实验及分析

长江大学

毕业论文(设计)开题报告

题

目

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称

3-巯基丙酸合成工艺实验及分析

题

目

类

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毕业论文

院

（系）

化学与环境工程学院

专

业

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级

化工11203班

学

生

姓

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邓

招

指

导

教

师

尹

先

清

辅

导

教

师

尹

先

清

开题报告日期

2016年1月9日

-Ⅱ-

3-巯基丙酸合成工艺实验及分析

学

生：邓

招

化学与环境工程学院

指导教师：尹先清

化学与环境工程学院

一、题目来源

题目类别：毕业论文

题目来源：产学研合作实践。在荆州市偌亚化工生产现场进行全部工作。

3-巯基丙酸作为一种重要的医药中间体，在国民生活中占据十分重要的地位，从作为医药中间体的原料到各种化学助剂、添加剂，再到电子化学品，它几乎涉及到了生活生产中的方方面面，已经成为我们必不可少的原料。但是目前市场上生产销售的3-巯基丙酸受到各种因素的限制，例如生产原料的选择、生产线路的优化设计、产品监测等等，导致它并没有实现安全、绿色、大规模生产。鉴于原料是否廉价易得，合成线路的简单可行性，最终以丙烯腈与硫氢化钠为原料，合成3-巯基丙酸。

二、研究目的和意义

3-巯基丙酸（又名:

β-巯基丙酸、巯基丙酸,3-Mercaptopropionic

acid）,分子式：C3H6O2S，CAS登记号：107-96-0，化学结构式为：。无色透明液体，遇冷固化。

是一种重要的有机合成原料，也是医药芬那露的中间体，可用于医药中间体、电子化学品，制备交联剂、硬化剂、树脂添加剂、抗氧剂、催化剂和生化试剂，也可用来制备塑料热稳定剂、除草剂及其聚合反应的链转移剂，粘度指数改进剂，还可作为PVC热稳定剂酯基锡的原料，在染发烫发行业也有应用，同时也可以用作聚氯乙烯的稳定剂，与硫代乙醇酸一样可用于透明制品，热稳定性非常好，优于其他稳定剂，市场前景十分广阔。

中国国内仅东北第三制药厂生产3-巯基丙酸，其工艺为硫脲法。其合成方法可概括为三种类型:其一为丙烯腈路线，即利用丙烯腈与NaHS通过Michael加成反应，然后酸解合成3-巯基丙酸；其二为丙烯酸路线，即利用丙烯酸与H2S通过Michael加成反应制备，或利用丙烯酸与Na2S2O3加成生成Bunte盐然后水解制备。前者采用过量H2S高压下反应，对设备要求苛刻，大大过量的H2S回收困难，后者产品收率很低；其三为3-氯丙酸路线，即利用3-氯丙酸为原料，通过与Na2CS3进行亲核取代反应，再酸解制备。该方法原料成本高，废水量大，对环境污染严重。另外利用3-氯丙酸与Na2S2O3反应，再酸解也可制备得到3-巯基丙酸。硫脲法所使用的原料中硫脲和一氯代丙酸钠的成本较高，反应中要生成氯化钠，氨气，二氧化碳和硫酸钡等多种副产品，回收利用的成本过高。所以，综合考虑原料是否廉价易得、合成线路是否简单易操作、原料是否容易回收、废气废液是否容易处理等多种因素，研究以丙烯腈与硫氢化钠为原料，合成3-巯基丙酸，为工业大规模化生产，具有十分重要的意义。

三、阅读的主要参考文献及资料名称

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四、国内外现状和发展趋势与研究的主攻方向

根据对国内对巯基丙酸行业的研究报告，结合巯基丙酸行业历年供需变化规律，以及全国范围内的生产销售情况，立足市场，结合科研，对国内的巯基丙酸现状调查显示：3-巯基丙酸不仅是重要的医药芬那露的中间体，同时可以作为化学助剂、添加剂、交联剂、硬化剂、抗氧剂、催化剂、生化试剂等，用途广泛，需求量大，主要市场集中在华北地区、华东地区、西南地区以及东南地区，市场前进十分广阔。但是，目前国内只有东北第十三制药厂大规模标准化生产，除此之外都是小批量生产模式，不仅生产能力有限，科研技术的保密性也严重制约了巯基丙酸的技术改进和规模化。同时研究表明，不管使用目前的哪种方式（前述提到的3种生产路线），或者原料毒性过大、或者原料价格昂贵难寻、或者操作条件苛刻、或者生产工艺复杂，导致生产效益低、或者副产物多，环境污染严重等因素，严重制约了巯基丙酸的生产规模化。

为了实现“零污染”、“绿色环保”的目的，科研方向正在逐步转向节能环保、低污染、原子经济效益高的方向，寻找低毒性、原料易得、易操作、低污染的可替代品，用于大规模化生产巯基丙酸，真正实现利国利民的目的。由于实验室操作和实际的工厂生产的巨大差异，眼下研究的主攻方向是尽可能的使反应步骤最少，条件容易控制，产品检测难度小。努力解决环境与效益同步最大化，成为了国内外研究的重大问题

五、主要研究内容，需重点研究的关键问题及解决思路

5.1

关键问题

（1）

生产产品是否合格的检测步骤及内容；

（2）

酸法生产工艺更改为碱法生产工艺后，如何判断生产效率是否提高；

（3）

如何确定最优生产方案。

5.2

解决思路

采用的实验路线如下：

针对以上几个关键问题，实现合格生产可提供的解决方法分别如下：

（1）

根据3-巯基丙酸的生产路线：合成?水解?回流?萃取?精馏，严格按照以下五个步骤操作：

?对进厂原料进行检测，确保生产过程使用的原料合格；

?严格控制回流环节的回流液含量达标；

?严格控制萃取环节的萃取液含量合格；

?对精馏液的含量进行分析；

对出厂产品做最后环节的含量分析；

（2）

忽略掉生产过程中的环节，直接检测最终产品的含量和纯度，对比工艺改进前后，是否有明显的变化；

（3）

将实验数据做成表格，对比实验，原料廉价易得的、实验容易操作易控制的、检测方式容易的、产品生产效率较高的，回收原料便捷无污染的，即是我们需要的最优生产方案。

六、完成毕业论文所必须具备的工作条件（如工具书、计算机辅助设计、某类市场调研、实验设备和实验环境条件等）及解决的办法

1.

工具书：《化工中间体手册》、精细有机合成；

2.

计算机辅助设计：offices；

3.

资料：长江大学图书馆文献和藏书、诺亚化工有限公司的实际生产实验数据；

4.

实验设备和环境：

（1）

实验药品：丙烯腈、硫氢化钠、浓盐酸（332%）、液碱（332%）、盐酸标准滴定液（0.1084mol/L）、氢氧化钠标准滴定液（0.4998mol/L）、碘标准滴定液（0.1043mol/L）、淀粉指示剂（0.5%）、酚酞指示剂（0.5%）、甲基橙指示剂（0.5%）、GG茜素黄-百里香芬兰指示剂、BaCl2溶液（20%）、实验用甲醛、二氯乙烷、丙酮、蒸馏水等。

（2）

在公司现场完成全部工作。实验主要仪器：

GC9790气相色谱仪、N2000色谱分析工作站、烘箱、常规实验合成玻璃仪器等。

七、工作的主要阶段、进度与时间安排

1.

2015年12月7日?2015年12月20日：选择课题，确定研究方向。

2.

2015年12月21日?2016年1月8日：查找文献，撰写开题报告。

3.

2016年1月9日?2016年1月10日：完成开题报告答辩。

4.

2016年1月11日?2016年5月31日：根据诺亚化工有限公司的实际生产实验数据，完成毕业设计初稿，提交指导老师预阅和修改。

5.

2016年6月1日?2016年6月6日：提交设计初稿由指导老师对设计，译文进行修改，资料整理装订成册后装袋，并提交评阅老师评阅。

6.

2016年6月7日?2016年6月10日：制作幻灯片，进行毕业设计答辩。

八、指导教师审查意见